實(shí)驗(yàn)1

　　用玻璃杯取高度為h1的常溫自來(lái)水，然后放在盛有水的平底鍋內(nèi)加熱，使杯內(nèi)水溫升高并達(dá)到沸點(diǎn)，待冷卻至常溫后，加入適量生石灰，蒸餾水變成由大量白色顆粒組成的混濁液體，此時(shí)白色顆粒很大。靜止約15分鐘，漂浮白色顆粒大多消失，水底剩有較多的白色顆粒（較�。�，此時(shí)溶液較為透明，水面有少量漂浮物，杯底微熱。

　　實(shí)驗(yàn)2

　　取水方式同實(shí)驗(yàn)一。在達(dá)到沸點(diǎn)后，加入適量生石灰，發(fā)現(xiàn)石灰顆粒立即分解成為微粒（氫氧化鈣），并使水混濁。約過(guò)5分鐘，底部有白色粉末沉淀，上端水漸變清澈，還能看見(jiàn)一些微小顆粒向上運(yùn)動(dòng)。大約到25分鐘時(shí)，下端沉淀為極細(xì)膩的白色粉末，溫度比實(shí)驗(yàn)1同一時(shí)間高，溶液清澈透明（比同一時(shí)間透明），并且體積越來(lái)越多（比實(shí)驗(yàn)一同一時(shí)間要多），但仍有少量微小粒子不斷向上運(yùn)動(dòng)。

　　總結(jié)一下實(shí)驗(yàn)一，二：

　　1.從實(shí)驗(yàn)2看，冷卻時(shí)間越長(zhǎng)，清澈溶液體積越多，即顆粒（氫氧化鈣）完全溶解于水的數(shù)量越多。則說(shuō)明溫度越低，氫氧化鈣的溶解率越高。在初始溫度較高情況下，氫氧化鈣溶解率呈單調(diào)遞減趨勢(shì)。

　　2.從實(shí) 驗(yàn)2，，1看，導(dǎo)致液體體積，透明度在相對(duì)低溫情況下都不如2高的原因，在于1其中產(chǎn)生的氫氧化鈣在單位時(shí)間內(nèi)少。所以，溫度越高，分解率越快。

　　幾句報(bào)告外面的話：

　　1. 水面漂浮物的成因。有三種可能：1，氫氧化鈣有想溶于水的意思，但緩慢溶解一些溶不下去了，可能密度變小，于是上升到水面。2，少量顆粒遇熱膨脹，密度變小，浮到水面。3，生石灰在與水結(jié)合時(shí)，由于水不純的原因，被水拿走了點(diǎn)東西，可又沒(méi)生成東西，只好抱著殘缺的身體去上面生活。

　　2. 關(guān)于氫氧化鈣個(gè)性論。大多數(shù)物體，像糖，擱到水里越受刺激分子越活分，結(jié)果就激動(dòng)起來(lái)，找到了新家，跟水合作的生活在另一個(gè)世界。但氫氧化鈣不一樣，人家越是給他搞排場(chǎng)，讓他分子激動(dòng)，他反而越冷靜，越喜歡獨(dú)處的美，于是自己生活不受打擾，悠哉游哉。當(dāng)然，這些的前提都是他們還是自己。

　　3. 關(guān)于氫氧化鈣特殊性質(zhì)的科學(xué)說(shuō)法（引）：

　　為什么有些固體物質(zhì)溶解度隨溫度升高而下降

　　大多數(shù)固體物質(zhì)溶于水時(shí)吸收熱量，根據(jù)平衡移動(dòng)原理，當(dāng)溫度升高時(shí)，平衡有利于向吸熱的方向移動(dòng)，所以，這些物質(zhì)的'溶解度隨溫度升高而增大，例如KNO3、NH4NO3等。有少數(shù)物質(zhì)，溶解時(shí)有放熱現(xiàn)象，一般地說(shuō)，它們的溶解度隨著溫度的升高而降低， 例如Ca(OH)2等。

　　對(duì)Ca(OH)2的溶解度隨著溫度升高而降低的問(wèn)題，還有一種解釋?zhuān)瑲溲趸�鈣有兩種水合物〔Ca(OH)2??2H2O和Ca(OH)2??12H2O〕。這兩種水合物的溶解度較大，無(wú)水氫氧化鈣的溶解度很小。隨著溫度的升高，這些結(jié)晶水合物逐漸變?yōu)闊o(wú)水氫氧化鈣，所以，氫氧化鈣的溶解度就隨著溫度的升高而減小

化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告11

　　[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯

　　1、掌握常用量器的洗滌、使用及加熱、溶解等操作。

　　2、掌握臺(tái)秤、煤氣燈、酒精噴燈的使用。

　　3、學(xué)會(huì)液體劑、固體試劑的取用。

　　[實(shí)驗(yàn)用品]

　　儀器：儀器、燒杯、量筒、酒精燈、玻璃棒、膠頭滴管、表面皿、蒸發(fā)皿、試管刷、

　　試管夾、藥匙、石棉網(wǎng)、托盤(pán)天平、酒精噴燈、煤氣燈。

　　藥品：硫酸銅晶體。

　　其他：火柴、去污粉、洗衣粉

　　[實(shí)驗(yàn)步驟]

　　（一）玻璃儀器的洗滌和干燥

　　1、洗滌方法一般先用自來(lái)水沖洗，再用試管刷刷洗。若洗不干凈，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干凈可用重絡(luò)酸加洗液浸泡處理（浸泡后將洗液小心倒回原瓶中供重復(fù)使用），然后依次用自來(lái)水和蒸餾水淋洗。

　　2、干燥方法洗凈后不急用的玻璃儀器倒置在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)或儀器架上晾干。急用儀器，可放在電烘箱內(nèi)烘干，放進(jìn)去之前應(yīng)盡量把水倒盡。燒杯和蒸發(fā)皿可放在石棉網(wǎng)上用小火烘干。操作時(shí)，試管口向下，來(lái)回移動(dòng)，烤到不見(jiàn)水珠時(shí)，使管口向上，以便趕盡水氣。也可用電吹風(fēng)把儀器吹干。帶有刻度的計(jì)量?jī)x器不能用加熱的方法進(jìn)行干燥，以免影響儀器的精密度。

　　（二）試劑的取用

　　1、液體試劑的取用

　　（1）取少量液體時(shí)，可用滴管吸取。

　�。�2）粗略量取一定體積的液體時(shí)可用量筒（或量杯）。讀取量筒液體體積數(shù)據(jù)時(shí)，量筒必須放在平穩(wěn)，且使視線與量筒內(nèi)液體的凹液面最低保持水平。

　�。�3）準(zhǔn)確量取一定體積的液體時(shí)，應(yīng)使用移液管。使用前，依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌至內(nèi)壁不掛水珠為止，再用少量被量取的液體洗滌2-3次。

　　2、固體試劑的取用

　�。�1）取粉末狀或小顆粒的藥品，要用潔凈的藥匙。往試管里粉末狀藥品時(shí)，為了避免藥粉沾到試管口和試管壁上，可將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部，然后豎直，取出藥匙或紙槽。

　　（2）取塊狀藥品或金屬顆粒，要用潔凈的鑷子夾取。裝入試管時(shí)，應(yīng)先把試管平放，把顆粒放進(jìn)試管口內(nèi)后，再把試管慢慢豎立，使顆粒緩慢地滑到試管底部。

　�。ㄈ�）物質(zhì)的稱(chēng)量

　　托盤(pán)天平常用精確度不高的稱(chēng)量，一般能稱(chēng)準(zhǔn)到0.1g。

　　1、 調(diào)零點(diǎn) 稱(chēng)量前，先將游碼潑到游碼標(biāo)尺的“0”處，檢查天平的'指針是否停在標(biāo)尺的中間位置，若不到中間位置，可調(diào)節(jié)托盤(pán)下側(cè)的調(diào)節(jié)螺絲，使指針指到零點(diǎn)。

　　2、 稱(chēng)量 稱(chēng)量完畢，將砝碼放回砝碼盒中，游碼移至刻度“0”處，天平的兩個(gè)托盤(pán)重疊后，放在天平的一側(cè)，以免天平擺動(dòng)磨損刀口。

　　[思考題]

　　1、 如何洗滌玻璃儀器？怎樣判斷已洗滌干凈？

　　答：一般先用自來(lái)水沖洗，再用試管刷刷洗。若洗不干凈，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干凈可用重絡(luò)酸加洗液浸泡處理，然后依次用自來(lái)水和蒸餾水淋洗。

　　2、 取用固體和液體藥品時(shí)應(yīng)注意什么？

　　答：取粉末狀或小顆粒的藥品，要用潔凈的藥匙，將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部，然后豎直，取出藥匙或紙槽；取塊狀藥品或金屬顆粒，要用潔凈的鑷子夾取，裝入試管時(shí)，應(yīng)先把試管平放，把顆粒放進(jìn)試管口內(nèi)后，再把試管慢慢豎立，使顆粒緩慢地滑到試管底部。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告12

　　課程名稱(chēng)：儀器分析

　　指導(dǎo)教師：李志紅

　　實(shí)驗(yàn)員 ：張麗輝 李國(guó)躍 崔鳳瓊 劉金旖 普杰飛 趙 宇

　　時(shí) 間: 20xx年5月12日

　　一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>

　�。�1） 掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。

　�。�2） 掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理和方法。 （3） 熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)。

　　（4） 學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。

　�。�5） 通過(guò)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721型，723型分光光度計(jì)的正確使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。

　　二、 原理：

　　可見(jiàn)分光光度法測(cè)定無(wú)機(jī)離子，通常要經(jīng)過(guò)兩個(gè)過(guò)程，一是顯色過(guò)程，二是測(cè)量過(guò)程。 為了使測(cè)定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件，這些條件主要包括入射波長(zhǎng)，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶液酸度干擾的排除。

　�。�1）

　�。�2）

　　入射光波長(zhǎng)：一般情況下，應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光為入射光。 顯色劑用量：顯色劑的合適用量可通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。

　　（3） 溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測(cè)離子和顯色劑，測(cè)其吸光度，作DA-PH曲線，由曲線上選擇合適的PH范圍。 （4） （5） 干擾。

　　有色配合物的穩(wěn)定性：有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。 干擾的排除：當(dāng)被測(cè)試液中有其他干擾組分共存時(shí)，必須爭(zhēng)取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無(wú)的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比為3：1，PH在2-9（一般維持在PH5-6）之間。在還原劑存在下，顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差，因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的.還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀，干擾測(cè)定，相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測(cè)定。

　　三、 儀器與試劑：

　　1、 儀器：721型723型分光光度計(jì)

　　500ml容量瓶1個(gè)，50 ml 容量瓶7個(gè)，10 ml 移液管1支

　　5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，燒杯2 個(gè)，吸爾球1個(gè)， 天平一臺(tái)。

　　2﹑試劑：（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug·ml-1,準(zhǔn)確稱(chēng)取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。

　�。�2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，置于100ml容量瓶中， 并用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。

　　（3）鹽酸羥胺溶液100g·L(用時(shí)配制)

　�。�4）鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸餾水稀釋至所需濃度。

　�。�5）醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1

　　四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟：

　　1.準(zhǔn)備工作

　　(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。

　　(2) 配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。

　　(3) 開(kāi)機(jī)并試至工作狀態(tài)，操作步驟見(jiàn)附錄。

　　(4) 檢查儀器波長(zhǎng)的正確性和吸收他的配套性。

　　2. 鐵標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。

　　3 .繪制吸收曲線選擇測(cè)量波長(zhǎng)

　　取兩支50ml干凈容量瓶，移取100μ g m l-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50ml容量瓶中，然后在兩個(gè)容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min后各加入1.0ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，試劑空白為參比，在440——540nm間，每隔10nm測(cè)量一次吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，確定最大吸收波長(zhǎng)

　　4.工作曲線的繪制

　　取50ml的容量瓶7個(gè),各加入100.00μɡ ml-1鐵標(biāo)準(zhǔn)0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，以試劑空白為參比溶液，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定并記錄各溶液光度，記當(dāng)格式參考下表：

　　5.鐵含量的測(cè)定

　　取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測(cè)量吸光度并記錄.

　　K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1

　　6.結(jié)束工作

　　測(cè)量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作臺(tái),罩上一儀器防塵罩,填寫(xiě)儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處.

　　五、討論：

　　（1） 在選擇波長(zhǎng)時(shí)，在440nm——450nm間每隔10nm 測(cè)量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻，提供的λmix=508nm，如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程，試齊充分搖勻，靜置時(shí)間充分，結(jié)果會(huì)更理想一些。

　�。�2） 在測(cè)定溶液吸光度時(shí)，測(cè)出了兩個(gè)9，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不太理想，可能是在配制溶液過(guò)程中的原因：a、配制好的溶液靜置的未達(dá)到15min；b、藥劑方面的問(wèn)題是否在期限內(nèi)使用（未知）因從溶液顯色的效果看，顏色有點(diǎn)淡,要求在試劑的使用期限內(nèi)使用；c、移取試劑時(shí)操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符合要求，要求一個(gè)人移取試劑。（張麗輝）

　　在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終，因而所觀察到的結(jié)果因人而異，導(dǎo)致最終結(jié)果偏差較大，另外還有實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度，也是造成結(jié)果偏差的原因。（崔鳳瓊）

　　本次實(shí)驗(yàn)階段由于多人操作，因而致使最終結(jié)果不精確。（普杰飛）

　�。�1） 在操作中，我覺(jué)得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。

　�。�2） 在使用分光計(jì)時(shí)，使用同一標(biāo)樣，測(cè)同一溶液但就會(huì)得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因：a、溫度，b、長(zhǎng)時(shí)間使用機(jī)器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李國(guó)躍） 在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行當(dāng)中，因?yàn)榧釉嚇拥牧慷加芯�確的規(guī)定，但是在操作中由于是手動(dòng)操作所以會(huì)有微小的誤碼率差量，但綜合了所有誤差量將成為一個(gè)大的誤差，這將導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的誤碼率差。（趙宇）

　　在配制溶液時(shí)，加入拭目以待試劑順序不能顛倒，特別加顯色劑時(shí)，以防產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。（劉金旖）

　　六、結(jié)論：

　　（1） 溶液顯色，是由于溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光的選擇的結(jié)果，為了使測(cè)定的結(jié)果有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的測(cè)量條件，如：入射波長(zhǎng)，溶液酸度，度劑使用期限 。

　　（2） 吸收波長(zhǎng)與溶液濃度無(wú)關(guān)，不同濃度的溶液吸收都很強(qiáng)烈，吸收程度隨濃度的增加而增加，成正比關(guān)系，從而可以根據(jù)該部分波長(zhǎng)的光的吸收的程度來(lái)測(cè)定溶液的濃度。

　�。�3） 此次試驗(yàn)結(jié)果雖不太理想，但讓我深有感觸，從中找到自己的不足，并且懂得不少試驗(yàn)操作方面的知識(shí)。從無(wú)知到有知，從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。（張麗輝）

　　附錄：

　　723型操作步驟

　　1、 插上插座，按后面開(kāi)關(guān)開(kāi)機(jī)

　　2、 機(jī)器自檢吸光度和波長(zhǎng)，至顯示500。 3、 按OTO鍵，輸入測(cè)定波長(zhǎng)數(shù)值按回車(chē)鍵。

　　4、 將考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除儀器配對(duì)誤碼率差，拉動(dòng)試樣架拉桿，按ABS。01鍵從R、S1、S2、S3，逐一消除然后再檢查1~~2次看是否顯示0。000否則重新開(kāi)始。

　　5、 按RAN按3鍵，回車(chē)，再按1鍵，回車(chē)。

　　6、 逐一輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，每輸一個(gè)按回車(chē)，全部輸完，再按回車(chē)。

　　7、 固定考比溶液比色皿（第一格為參比溶液）其余三格放標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液，每測(cè)一值，拉桿拉一格，按START/STOP全打印完，按回車(chē)

　　8、 機(jī)器會(huì)自動(dòng)打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線K、B值以及相關(guān)系R。

　　9、 固定參比溶液比色皿，其余三格放入待測(cè)水樣，逐一測(cè)定。

　　10完畢后，取出比色皿，從打印機(jī)上撕下數(shù)據(jù)，清掃儀器及臺(tái)面關(guān)機(jī)。

　　AλC

　　T/A

　　721型分光度計(jì)操作步驟

　　1、 2、 3、 4、

　　開(kāi)機(jī)。

　　定波長(zhǎng)入=700。 打開(kāi)蓋子調(diào)零。

　　關(guān)上蓋子，調(diào)滿(mǎn)刻度至100。

　　5、 參比溶液比色皿放入其中，均合100調(diào)滿(mǎn)。

　　6、 第一格不動(dòng)，二，三，四格換上標(biāo)液（共計(jì)七個(gè)點(diǎn)）調(diào)換標(biāo)液時(shí)先用蒸餾水清洗后，再用待測(cè)液（標(biāo)液）清洗，再測(cè)其分光度（濃度）

化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告13