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淺談測定飲用水中總有機(jī)碳的新方法論文
前言
飲用水的安全是關(guān)乎國計(jì)民生的大事，是全社會關(guān)注的重點(diǎn)問題。經(jīng)濟(jì)和社會飛速發(fā)展的同時也加重了對環(huán)境的污染，這就使得飲用水中有機(jī)物的量不斷增多，成分也更為復(fù)雜，當(dāng)前人們常用總有機(jī)碳(簡稱TOC)這一指標(biāo)來表征水體中有機(jī)物的污染程度，因此總有機(jī)碳的測定對于飲用水質(zhì)量的評價具有極大的實(shí)際意義。相對于其他水體來說，飲用水中的總有機(jī)碳含量一般較低，因此要想真實(shí)地反映出飲用水的總有機(jī)碳含量，就要求測定總有機(jī)碳的方法必須足夠精確，從而為科學(xué)管理飲用水源提供理論依據(jù)。
1.測定飲用水中總有機(jī)碳的常用方法
根據(jù)工作原理的不同，測定飲用水中總有機(jī)碳的方法可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、濕法氧化-非分散紅外吸收法、氣相色譜法、電導(dǎo)法等，其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法具有靈敏度較高、易于操作、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際工作中得到廣泛的應(yīng)用，燃燒氧化-非分散紅外吸收法根據(jù)測定總有機(jī)碳的原理不同又分為差減法和直接法等，以下逐一介紹其測定原理和優(yōu)缺點(diǎn)：
1.1 差減法
差減法的就是先對水樣中的總碳進(jìn)行定量測定，然后再測定水樣中無機(jī)碳含量，兩者作差即可得出水中總有機(jī)碳的含量。為達(dá)到這樣的目的，就要分別采用不同的方法進(jìn)行總碳和總無機(jī)碳的測定。首先，將同一水樣分為兩等份，分別與氧氣一同至于高溫燃燒管和低溫反應(yīng)器中，在高溫燃燒管中的水樣經(jīng)受高溫催化氧化后使水樣中的有機(jī)物與碳酸鈣等無機(jī)碳源均被氧化為二氧化碳;在低溫反應(yīng)器中的水樣中添加10%的磷酸溶液，經(jīng)充分反應(yīng)使無機(jī)碳酸鹽類全部分解為二氧化碳;其次，將以上兩個裝置內(nèi)反應(yīng)生成的二氧化碳分別通入到非色散紅外檢測器內(nèi)，由于二氧化碳可被一定波長的紅外線所吸收，且紅外線對二氧化碳的吸收強(qiáng)度在一定的濃度范圍內(nèi)與二氧化碳的濃度成正比，因此通過紅外吸收原理定量測定出總碳和總無機(jī)碳的含量，用總碳含量減去無機(jī)碳含量即為水樣中的總有機(jī)碳含量。差減法原理簡單，在理論上可得出飲用水中總有機(jī)碳確切的數(shù)值，然而在實(shí)際中由于飲用水中的無機(jī)碳含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于有機(jī)碳，使得總碳與無機(jī)碳的差值很小，因此精確度不高。
1.2 直接法
直接法是相對于差減法而言的，在使用直接法測定水樣中總有機(jī)碳含量時不需要經(jīng)過兩次實(shí)驗(yàn)，而只需一步即可測得總有機(jī)碳的數(shù)值。具體方法為：首先，將水樣在濃度為10%的磷酸中充分酸化曝氣，使水樣中的無機(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳從而去除之，剩余的碳、理論上來說剩余的碳即為總有機(jī)碳，通過燃燒法進(jìn)行直接測定即可得出具體數(shù)值，然而嚴(yán)格來說用直接法測得的碳含量應(yīng)為不可吹掃有機(jī)碳的量，而非總有機(jī)碳量，但因?yàn)樵陲嬘盟锌纱祾叩挠袡C(jī)碳含量極低，在經(jīng)過多國頂尖實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)驗(yàn)證后，得出結(jié)論認(rèn)為在飲用水中的可吹掃有機(jī)碳量在數(shù)值上可忽略不計(jì)，目前國際上對這一結(jié)論已經(jīng)達(dá)成共識，因此認(rèn)為飲用水中不可吹掃有機(jī)碳含量在數(shù)值上等于總有機(jī)碳含量。直接法測定飲用水中總有機(jī)碳具有簡便易行、快捷、準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)，但前提是酸化曝氣時間必須充足，以使水樣中的無機(jī)碳充分去除，這在實(shí)際工作中很難達(dá)到，在酸化曝氣時間不足時水樣中就會含有一定的無機(jī)碳，從而使得測定的有機(jī)碳數(shù)值偏高。因此，如何精確控制直接法的酸化曝氣時間是實(shí)驗(yàn)人員需要著重考慮的問題。
2.測定飲用水中總有機(jī)碳的新方法
鑒于以上兩種當(dāng)前最常用作水中總有機(jī)碳含量測定方法的局限性，本文提出一種結(jié)合了以上兩種方法技術(shù)優(yōu)勢的新方法(可稱之為NPOC法)。
2.1 NPOC法的測定原理
NPOC法的方法原理具體如下：由于導(dǎo)致差減法誤差大的原因主要是水樣中的無機(jī)碳含量遠(yuǎn)高于有機(jī)碳含量，而導(dǎo)致在直接法中又很難徹底去除水樣中的無機(jī)碳，因此可考慮將直接法與差減法相結(jié)合，首先將2mol/L的鹽酸加入到待測水樣中，鹽酸加入量以水樣pH值為2時為準(zhǔn)，然后曝氣3分鐘左右，通過這個步驟可將水樣中大部分的無機(jī)碳除去，從而使水樣中有機(jī)碳量與無機(jī)碳量的比例得到改善，然后將酸化處理過的水樣分成兩等份，按照差減法的實(shí)驗(yàn)過程分別測出水樣中總碳量和總無機(jī)碳量，二者作差即可求出水樣中總有機(jī)碳的含量。
2.2 NPOC法的優(yōu)勢
NPOC法結(jié)合了差減法和直接法的技術(shù)優(yōu)勢，一方面通過縮小水樣中有機(jī)碳和無機(jī)碳在量上的差距，使總碳、無機(jī)碳和有機(jī)碳在數(shù)值上盡量處于同一個數(shù)量級，因此使有機(jī)碳的計(jì)算結(jié)果更趨于準(zhǔn)確;另一方面對水樣的酸化過程不必要求將水樣中的無機(jī)碳全部除凈，而只需要通過控制水樣的pH值來保證水樣中大多數(shù)無機(jī)碳均被除去即可，因此在實(shí)踐中更容易實(shí)現(xiàn)，并且減少了曝氣時間，因此更加快捷。
2.3 NPOC法的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
2.3.1實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
試劑：飲用水樣;催化劑(CeO2);磷酸、鹽酸;鄰苯二甲酸氫鉀，碳酸氫鈉，無水碳酸鈉;超純水。
儀器：德國耶拿multi N/C3100分析儀;APG64自動進(jìn)樣器;檢測器：NDIR
2.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：將鄰苯二甲酸氫鉀在110℃干燥2h并冷卻，稱取0.8502g,溶于超純水并轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中定容、混勻。
無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.400g碳酸氫鈉和1.7634g無水碳酸鈉，溶于超純水中并轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中定容、混勻。
由于在飲用水中總無機(jī)碳量要大于總有機(jī)碳量，因此可配置總碳濃度為(0、3、6、12、24、36)mg/L以及總無機(jī)碳濃度為(0、2、4、10、18、22)mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用2mol/L鹽酸酸化標(biāo)準(zhǔn)溶液至pH值為2為止，測定響應(yīng)值，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明NPOC法的相關(guān)性較好、標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，各個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差均較小，且實(shí)驗(yàn)重復(fù)率較高。
結(jié)束語
由于在飲用水中總無機(jī)碳的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于總有機(jī)碳含量，因此在其他水體中常用傳統(tǒng)的直接法和差減法不易得到精確的測定結(jié)果，本文將直接法和差減法相結(jié)合，對飲用水總有機(jī)碳測定方法進(jìn)行了優(yōu)化，使測定結(jié)果更準(zhǔn)確，而且方法簡便易行，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本方法對不同總有機(jī)碳含量的飲用水均可得到相對準(zhǔn)確的測定結(jié)果，適合全面推廣。
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