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淺談對亞臨界流體萃取新技術的一點認識
淺談對亞臨界流體萃取新技術的一點認識
摘要：2014年10月21日至25日我參加了由河南省亞臨界生物技術有限公司在安陽市承辦的人社部“農林產品亞臨界萃取新技術高級研修班”。在學習班上，來自國內著名高校和科研院所的專家學者和教授就亞臨界流體萃取的定義、原理、工藝流程、操作方法以及在農林產品和化工領域的應用進行了祥細的分析和講述，并參觀了示范廠，使我受益很深。現(xiàn)結合本公司的實際談一點感受，歡迎各位同行同事批評批正。
1. 對亞臨界流體萃取新技術的認識。
1.1亞臨界流體的定義.
溶劑在高于其沸點但低于其臨界溫度的溫度區(qū)間內，在一定壓力下以液態(tài)存在的狀態(tài)，我們定義為溶劑的亞臨界狀態(tài)，這也是氣體的液化狀態(tài)。以此狀態(tài)的溶劑進行萃取的工藝稱為亞臨界萃取工藝。
1.2亞臨界流體的種類。
常用的亞臨界溶劑有：丙烷，丁烷，異丁完（R600a）,二甲醚，四氟乙烷（R134a）,液氨。
1.3亞臨界流體萃取的基本原理。
溶劑物質的溫度高于其沸點時，以氣態(tài)存在，對其施加
一定的壓力壓縮使其液化，在此狀態(tài)下利用其相似相溶的物理性質，用做物質萃取的溶劑為亞臨界萃取溶劑，其萃取工藝稱為亞臨界萃取工藝。適合于亞臨界萃取的溶劑沸點都低于我們周圍的環(huán)境溫度，一般沸點在0℃以下，20℃時的液化壓力在0.8MPa以下。在常溫和一定壓力下，以液化的亞臨界溶劑對物料進行逆流萃取，得到的萃取液在常溫下減壓蒸發(fā)，使溶劑氣化與萃取出的目標成分分離，得到（粗級）產品。氣化的溶劑被再壓縮液化后循環(huán)使用。萃余物中的溶劑也被回收壓縮液化重新使用。需要說明的是，溶劑從物料中氣化時，需要吸收熱量（汽化潛熱），所以蒸發(fā)脫溶時要向物料中補充熱量；溶劑氣體被壓縮液化時會放出熱量（液壓潛熱），工藝中大部分熱量可以通過氣化與液化溶劑的熱交換達到節(jié)能的目的。
1.4 亞臨界萃取技術的優(yōu)點。
①萃取后所得粕質量好，粕中水溶性蛋白不變性率大于95%，粕中殘油小于1%，殘溶小于50ppm;
②溶耗低，噸料耗溶小于6kg；
③不需蒸汽，僅90℃的熱水即可，相對六號溶劑，可節(jié)約熱能源70%；
④生產中無“三廢污染”，屬環(huán)保工程；
⑤萃取油脂色澤淺，卵磷脂含量低，油中殘溶小于1ppm；
⑥常溫萃取，低溫（小于30℃）脫溶，對粕和油中的熱敏性物質不破壞，是貴重油料、色素、中藥材保質萃取的理想工藝；
⑦投資小、生產成本低（相對二氧化碳超臨界萃取設備）； ⑧亞臨界流體來源廣，價格低。該溶劑各油氣田、煉油廠均有此產品，且價格低于六號溶劑。
1.5亞臨界流體萃取設備系統(tǒng)的組成。
一套完整的亞臨界流體萃取設備由以下獨立單元組成：①物料的輸入和輸出系統(tǒng)。
②萃取罐（立式和臥式）若干個。
③混合液暫存罐。
④混合液蒸發(fā)罐。毛油罐和毛油泵。
⑤緩沖罐，壓縮機，真空泵。
⑥供熱系統(tǒng)（低壓水蒸汽或熱水）。
⑦冷卻水系統(tǒng)（水箱，水池，冷卻塔）。
⑧溶劑的冷凝冷卻和熱交換設備。
⑨溶劑罐和車間周轉罐。
⑩常規(guī)電器和PLC系統(tǒng)。
2. 亞臨界流體萃取技術在牡丹產業(yè)化上的應用前景分析。
菏澤是著名的牡丹之鄉(xiāng)，被命名為中國的“牡丹之都”。牡丹全身是寶，牡丹籽可榨油，榨油后的牡丹籽粕可提取芍藥苷；從牡丹根中可提取丹皮酚；從牡丹鮮花瓣中可提取精油（浸膏）和牡丹露；牡丹花粉可生產花粉飲料和花粉食品等。
2.1利用亞臨界流體萃取技術從牡丹籽中提取油脂。
近兩年來，在政府的主導和推動下，菏澤的牡丹產業(yè)發(fā)展迅速，油用牡丹的種植面積近40萬畝。盛果期牡丹籽產量每畝可達400㎏以上。菏澤堯舜牡丹生物科技有限公司是菏澤市牡丹產業(yè)化重點龍頭企業(yè)，日處理30噸牡丹籽原料的榨油車間已經建成投產，同時建成的還有3*500L超臨界CO2萃取車間、精煉油車間和罐裝車間、花蕊茶車間以及牡丹油膠囊車間等，日化和化妝品車間正在建設中。牡丹籽油中的不飽和脂肪酸含量高達90%以上，其中α—亞麻酸含量38%以上。下表是河南工業(yè)大學檢測分析的牡丹籽油脂肪酸成分分析表（牡丹籽油本公司提供）。
α—亞麻酸是人體必需脂肪酸，在人體內可轉化成DHA，有利于人體腦細胞的生長發(fā)育，因此α—亞麻酸被中國營養(yǎng)膳食食協(xié)會會推薦為人類膳食營養(yǎng)補充劑。
我公司現(xiàn)有的3*500L超臨界CO2萃取設備存在著產能低（與榨油車間無法配套）、生產成本高、操作繁鎖、工人體能消耗大等問題。通過幾天的學習，對亞臨界流體萃取新技術在認識上有很大的提高，擬考慮采用亞臨界流體萃取新技術從牡丹籽中提取牡丹籽油�，F(xiàn)有兩種設想；一是利用現(xiàn)有榨油設備，采用先壓榨后萃取的工藝，新上亞臨界流體萃取設備一套，利用亞臨界流體萃取設備從牡丹籽餅中萃取毛油。二是利用現(xiàn)榨油車間的預處理部分，將牡丹籽仁制成坯片，再利用亞臨界流體萃取設備從牡丹仁坯片中直接萃取毛油。這樣得到的粕更有利于對粕的開發(fā)利用，如提取蛋白粉和芍藥苷等。
2.2利用亞臨界流體萃取技術從牡丹籽種皮中萃取毛油。
牡丹籽種皮約占全籽粒重量的40%，實際生產中得到的皮殼約占原料的35%。經檢測分析，皮殼中含油量約7%，
在一定的開發(fā)利用價值。但是由于含油量偏低，自身容重低等因素，實際生產上有一定的困難。通過學習，擬采用以下工藝方案從皮殼中提取油脂。
皮殼毛油
↑
皮殼→軋坯→制�！⊥檩腿 撝�
脫脂皮殼可培養(yǎng)種植牡丹香姑，進一步提高其利用價值。
2.3利用皮殼毛油生產牡丹油乙酯膠囊
皮殼毛油酸價非常高，化驗室小樣分析酸價高達80mgKOH/g,常規(guī)煉油技術無法應用，擬設想將皮殼毛油轉化成牡丹油乙酯，然后制成膠囊。工藝流程如下：
皮殼毛油
↓
凈化
↓
水→水解→廢甘油水
↓
乙醇→（脂肪酸）乙酯化←催化劑
↓
（粗乙酯
淺談對亞臨界流體萃取新技術的一點認識 ）分子蒸餾→植物瀝青↓
（精乙酯）
↓
甘油，水 → 配料←食用明膠
↓
制丸
↓
烘干、篩分
↓
膠囊包裝
2.4利用亞臨界流體萃取技術從牡丹鮮花瓣中提取浸膏和牡丹露。
牡丹鮮花瓣精油的有效成分多為脂溶性化合物，以丁烷和丙烷對新鮮的花瓣進行亞臨界萃取，可得到牡丹浸膏和牡丹露。浸膏用無水酒精溶解，經低溫冷凍沉淀過濾處理，再真空條件下回收乙醇，即可得到牡丹精油。牡丹露經過濾處理可用于日化和護膚產品上。
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