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大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

時(shí)間:2022-01-27 08:13:25 報(bào)告 我要投稿

大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

  實(shí)驗(yàn)題目:溴乙烷的合成

  實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>:1、學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法

  2、鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。

  實(shí)驗(yàn)原理:

  主要的副反應(yīng):

  反應(yīng)裝置示意圖:

 。ㄗⅲ涸诖水(huà)上合成的裝置圖)

  實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄:

  實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄

  1、加料:

  將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶,在冷卻和不斷振蕩下,慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后,再加入10ml95%乙醇,然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的.溴化鈉,再投入2—3粒沸石。

  放熱,燒瓶燙手。

  2、裝配裝置,反應(yīng):

  裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒(méi)在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶,瓶中物質(zhì)開(kāi)始冒泡,控制火焰大小,使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去,約30分鐘后慢慢加大火焰,直到無(wú)油滴蒸出為止。

  加熱開(kāi)始,瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后,瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來(lái)不溶的固體逐漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。

  3、產(chǎn)物粗分:

  將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時(shí)振蕩,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。

  接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。

  4、溴乙烷的精制

  配蒸餾裝置,加2—3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37—40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無(wú)色液體,樣品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,樣品重9.8g。

  5、計(jì)算產(chǎn)率。

  理論產(chǎn)量:0.126×109=13.7g

  產(chǎn)率:9.8/13.7=71.5%

  結(jié)果與討論:

 。1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。

 。2)最后一步蒸餾溴乙烷時(shí),溫度偏高,致使溴乙烷逸失,產(chǎn)量因而偏低,以后實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格操作。

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