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氣體吸收
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依題意可知本次的測(cè)定重點(diǎn)是重金屬污染(砷、鉛、汞、鉻、鎘污染)設(shè)計(jì)流程如下:
氣體分析流程
一、氣體樣品的采集
用如圖裝置,具體采樣操作如下:
1、先將瓶2提高,打開止水夾5和瓶1上的活
塞,讓瓶的封閉液流入瓶1,并將瓶1充滿,此時(shí)
瓶1中的空氣全部被排除。
2、夾緊止水夾5,關(guān)閉旋塞4,然后將橡皮管
3與氣體物料管相接(注意:在橡皮管之前,將滯留在排氣口的氣體物料排走,并繼續(xù)排放1-2min)。
3、將瓶2放在低位處,然后打開止水夾5和旋塞4,氣體物料即可進(jìn)入瓶1中。待氣體物料進(jìn)入瓶1至所需量時(shí),關(guān)閉旋塞,夾緊止水夾,即完成氣體樣品的采集。
二、二氧化硫氣體的測(cè)定
1、原理
氣樣中的SO2被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸加成化合物,加入氫氧化鈉溶液使加成化合物分解,釋放出SO2與鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng),生成紫紅色絡(luò)合物,其最大吸收波長(zhǎng)為577nm,用分光光度法測(cè)定;
本方法主要干擾物為:氮氧化物,臭氧及某些重金屬元素。加入
氨磺酸鈉可消除氮氧化物的干擾;采樣后放置一段時(shí)間可使臭氧自行分解;加入磷酸及環(huán)己二胺四乙酸二鈉鹽可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在10ml樣品種存在50μg鈣,鎂,鐵,鎳,錳,銅等離子及50μg二價(jià)錳離子時(shí)不干擾測(cè)定。
2、實(shí)際與儀器
1)氫氧化鈉溶液(1.5mol/l)
2)環(huán)己二胺四乙酸二鈉溶液(0.05mol/l):稱取1.82g反式1,2-環(huán)己二胺四乙酸,加入氫氧化鈉6.5ml,用水稀釋至100ml。
3)甲醛緩沖溶液貯備液:吸取36%-38%的甲醛溶液
5.5ml,CDTA-2Na溶液20.00ml,稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀,溶解于少量水中。將三種溶液合并,用水稀釋100ml,貯于冰箱可保存10個(gè)月。
4)甲醛緩沖吸收液:用水將甲醛緩沖吸收液貯備液稀釋至100倍而成。臨用現(xiàn)配。
5)氨基磺酸鈉溶液(0.60g/100ml):稱取0.6g氨磺酸于100ml容量瓶中,加入4.0ml氫氧化鈉溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液密封保存可使用10天。
6)碘貯備液(0.05mol/l):稱取12.7g碘(I2)于燒杯中,加入40g碘化鉀和25ml水,攪拌至完全溶解后,用水稀釋至1000ml,貯于棕色具塞小口試劑瓶中。
7)碘溶液(0.050mol/l):量取碘貯備液250ml,用水稀釋至500ml,貯于棕色具塞小口試劑瓶中。
8)淀粉溶液(0.5g/100ml):稱取0.5g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,慢慢倒入100ml沸水中,繼續(xù)煮沸至溶液澄清,冷卻后貯于試劑瓶中。臨用時(shí)現(xiàn)配。
9)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01667mol/l):稱取3.5667g優(yōu)級(jí)純碘酸鉀(KIO3)(110℃干燥)于小燒杯中,用水溶解完全,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
10)鹽酸溶液(1+9)。
11)硫代硫酸鈉貯備液(0.10mol/l):稱取25.0g硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O),溶解于1000ml新煮沸并已冷卻的水中,加入0.20g無水碳酸鈉,貯于棕色具塞小口瓶中,放置一周后備用。如溶液呈現(xiàn)渾濁,必須過濾。
12)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/l):取250.0ml硫代硫酸鈉貯備液置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
13)乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液(0.05g/100ml):稱取0.25gEDTA溶于500ml新煮沸并已冷卻的水中。臨用現(xiàn)配。
14)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.200g亞硫酸鈉溶于200mlEDTA溶液中,緩緩搖勻以防充氧,使其溶解。放置2-3h后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于320-400ug二氧化硫。
15)副玫瑰苯胺(簡(jiǎn)稱PRA,即副品紅、對(duì)品紅)儲(chǔ)備液(0.20g/100ml)
16)PRA溶液(0.05g/100ml):吸取25.00mlPRA儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中,加入30ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的濃磷酸,12ml濃鹽酸,用水稀
釋至標(biāo)線,搖勻,放置過夜后使用。避光密封保存。
17)分光光度計(jì)。
18)多孔玻璃吸收管10ml,用于短時(shí)間采樣;多孔玻板吸收瓶50ml,用于24h連續(xù)采樣。
19)恒溫水浴器:廣口冷藏瓶?jī)?nèi)放置圓形比色管架,插一支長(zhǎng)約150mm,0-40℃的酒精溫度計(jì),其誤差不大于0.5℃。
20)空氣采集器:短時(shí)間采樣,采用內(nèi)裝10ml吸收液的U形多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量采樣。采樣時(shí)吸收液溫度的最佳范圍在23-29℃。樣品在運(yùn)輸和貯存過程中應(yīng)避光保存。
三、樣品測(cè)定
所采集的環(huán)境空氣樣品溶液中如有混濁物,應(yīng)離心分離出去。樣品放置20min,以使臭氧分解。
將吸收管中的樣品溶液全部移入10ml比色管中,把吸收液稀釋至標(biāo)線,加入0.50m氣體吸收l氨基磺酸鈉溶液,混勻,放置10min以除去氮氧化物的干擾。
四、結(jié)果計(jì)算
空氣中二氧化硫的濃度按下式計(jì)算:
C(SO2,mg/m3)=【(A-A0)*Bs/Vs】*(V1/Va)
式中:A—樣品溶液的吸光度;
A0—試劑空白溶液的吸光度;
Bs—回歸方程斜率的倒數(shù);
V1—樣品溶液總體積,ml;
Va—測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積,ml;
Vs—換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況(0℃,101.325kPa)下的采樣體積,L
金屬微粒分析流程
一、檢測(cè)方法
原子吸收光譜法(AAS):AAS因靈敏度高、干擾少、操作簡(jiǎn)便,已廣泛應(yīng)用于氣溶膠中金屬元素的檢測(cè)。
二、原理
原子吸收光譜法 (AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長(zhǎng)的光輻射,使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。由于各種原子中電子的能級(jí)不同,將有選擇性地共振吸收一定波長(zhǎng)的輻射光,這個(gè)共振吸收波長(zhǎng)恰好等于該原子受激發(fā)后發(fā)射光譜的波長(zhǎng),由此可作為元素定性的依據(jù),而吸收輻射的強(qiáng)度可作為定量的依據(jù)。
三、樣品檢測(cè)
1、預(yù)處理
濕式分解法:先用酸溶解并破壞有機(jī)物。
2、檢測(cè)
將處理好的樣品通入原子吸收光譜儀,檢測(cè)樣品的光譜波長(zhǎng),通過波長(zhǎng)判斷出樣品中含有的金屬元素,并根據(jù)吸收輻射的強(qiáng)度得出金屬元素的含量。
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